Аналитикалық химия — ғылым, дамытушылық теориялық негіздері, химиялық заттар мен материалдарды талдаудың және туындатушы сәйкестендіру әдістері, табу, бөлу және анықтау химиялық элементтер мен олардың қосылыстары, сондай-ақ әдістері, оның химиялық құрамының және заттар. Химиялық талдау жүргізу қазіргі уақытта жасалады ақпаратты алуға құрамы туралы және табиғаттағы заттар.

Міндеттерге байланысты аналитикалық химия бөлінеді сапалық талдау, бағытталған анықтау үшін (немесе қандай заттар, қандай нысан орналасқан үлгіде және сандық талдау, бағытталған анықтау үшін қанша осы заттар (элементтер, иондар молекулалық нысандарын және т. б.) үлгісінде[1].

Міндеттері: сапалы талдау кіреді:

1) белгілеу қатысу (табу, ашу) сынамада сол немесе өзге де компоненттерді (молекулалар, атомдар, иондар);

2) сәйкестендіру заттар мен компоненттерінің сынамада белгісіз құрамын (белгілеу, олардың ұқсастығы тиісті эталон)[1].

Міндеттері сандық талдау – анықтау немесе компоненттердің концентрациясын сынамада.

Пәні және оның ғылым ретінде — қолданыстағыларын жетілдіру мен жаңа әдістерін әзірлеу, талдау, іздеу мүмкіндіктері, оларды практикалық қолдану, зерттеу теориялық негіздерін талдау әдістері.

Бөлу химиялық талдау сапалық талдау және сандық талдау белгілі бір дәрежеде шартты болып табылады. Егер компонент табылған жоқ сынамада болса, онда оның мазмұны төменде біраз шегін, ограничиваемого қолданылатын әдіс. Кезде құрамы талданатын сынаманы белгісіз, алдымен сапалық талдау жүргізеді, содан кейін ғана кіріседі сандық өлшеу. Сапалық және сандық талдау жүргізеді химиялық, аспаптық (физикалық және физика-химиялық және биологиялық әдістермен[1].

Анықтау элементтік құрамын материалдық объектілерді атайды элементным талдау. Белгілеу құрылыстар химиялық қосылыстар мен олардың қоспаларын молекулалық деңгейде деп атайды молекулярным талдау. Түрлерінің бірі молекулярлық талдау химиялық қосылыстар болып табылады құрылымдық талдау бағытталған зерттеу кеңістіктік атомдық құрылыстар заттарды анықтау, эмпирикалық формулаларды, молекулалық масса және т. б. (қараңыз рентгендік құрылымдық талдау). Міндеттері: аналитикалық химия кіреді сипаттамаларын анықтау органикалық, бейорганикалық және биохимиялық. Талдау органикалық қосылыстардың функционалдық топтар деп атайды функционалдық талдау.

Қазақстан тарихы
Аналитикалық химия, мүмкіндігі болғанша, бар химия қазіргі заманғы, оның мағынасында, ал көптеген қолданылатын оған тәсілдері жатады әлі ерте дәуірі, дәуірі алхимии басты міндеттерінің бірі болып дәл құрамын анықтау әр түрлі табиғи заттар мен құбылыстарды зерделеу, олардың өзара түрлендірулер. Бірақ, дамуына қарай барлық химия тұтастай алғанда, оның едәуір жетілдірілген және қолданылатын онда жұмыс әдістері, және, сонымен қатар, өзінің таза қызметтік мәні бір қосалқы бөлімдерінің химия, аналитикалық химия қазіргі уақытта бар мәні мүлдем дербес бөлім химиялық білімдер өте күрделі және маңызды міндеттері-теориялық сипаттағы. Өте маңызды дамуына әсер ететін аналитикалық химия болды қазіргі заманғы физикалық химия, обогатившая оның жанында жаңа жұмыс әдістерін және теориялық негіздер, олардың қатарына нужно отнести туралы ілім ерітінділерде, теориясы электролиттік диссоциациялану заңы, қолданылып жүрген массаларды (қараңыз: Химиялық тепе-теңдік) және барлық туралы ілім химиялық сродстве.

Әдістері аналитикалық химия
Салыстыру әдістерін аналитикалық химия
Жиынтығы дәстүрлі әдістерін құрамын анықтау заттар арқылы оны дәйекті түрде химиялық ыдырату “атауын алды дымқыл химия” (“сулы талдау”). Бұл әдістер ие салыстырмалы төмен дәлдікпен талап етеді салыстырмалы төмен біліктілікті талдаушылардың және қазір толығымен дерлік вытеснены қазіргі заманғы аспаптық әдістермен (оптикалық, масса-спектрометриялық, электрохимическими, хроматографическими және басқа да физикалық-химиялық әдістермен) құрамын анықтау заттар. Алайда, дымқыл химия бар, өз алдында артықшылық спектрометриялық әдістермен — ол мүмкіндік береді жүргізу арқылы стандартталған рәсімдерді (жүйелі талдау) тікелей құрамын және әртүрлі тотықтырғыш элементтерінің жай-күйін, мұндай темір (Fe+2, Fe+3), титан және т. б.

Аналитикалық әдістері бөлуге болады жалпы және жергілікті болып бөлінеді. Үшін жалпы әдістерін талдау, әдетте, талап етіледі отделенное, уақталған зат (өкілетті сынама). Жергілікті әдістері құрамын айқындайды заттың өзінде үлгі, бұл жасауға мүмкіндік береді “картаны” үлестіру химиялық қасиеттерін үлгі бойынша бетінің және/немесе тереңдігі. Сонымен қатар, бөлу әдістері тікелей талдау, яғни байланысты емес алдын ала дайындықпен сынамалар. Жиі сынамаларды дайындау қажет (мысалы,., майдалау, алдын ала концентрациялау немесе бөлу). Дайындау кезінде сынамалар нәтижелерін түсіндіру, бағалау санының талдау пайдаланылатын статистикалық әдістері[химиялық талдау Әдістері: оқу құралы. пособие / О. Н. Булгакова, Е. А. Баннова Н. В. Иванова; Кемерово мемлекеттік университеті. – Кемерово, 2015. – 146 с. ISBN 978-5-8353-1817-9 1].

Әдістері-сапалық химиялық талдау
Сапалы құрамын анықтау үшін қандай заттар қажет зерттеп, оның қасиеттері, олар тұрғысынан аналитикалық химия, мүмкін оқудың екі жақты түрі: қасиеттері заттар көп балалы және қасиеттерін, оның химиялық өзгерістері.

Олардың қатарына мыналар жатады: физикалық жағдайы (қатты зат, сұйықтық, газ) құрылымы, оның қатты күйінде (аморфное немесе кристаллическое вещество), түсі, иісі, дәмі және т. б. бұл Ретте, көбінесе ол тек сыртқы қасиеттері айқындайтын көмегімен адамның сезім органдарының, анықтау мүмкін табиғатын осы заттар. Көпшілігі тиесілі айналдыруға осы зат қандай жаңа айқын білінетін өзіне тән қасиеттері бар пайдалана отырып, осы мақсат үшін кейбір арнайы подбираемыми қосылыстарымен носящими атауы реактивтер.

Қолданылатын аналитикалық химия реакция өте әр түрлі болып табылады және олар байланысты жеке қасиеттері мен күрделілік деңгейін, құрамын, зерттелетін заттар. Жағдайда химиялық талдау жатады көрінеу таза, біртекті химиялық қосылыстар, жұмыс салыстырмалы оңай және жылдам; егер тура келеді бабына қоспасымен бірнеше химиялық қосылыстар туралы мәселе оны талдау күрделене түседі, және өндіру кезінде қажет өзін-өзі ұстай кейбір белгілі бір жүйесі үшін көру бірде-бір кіретін зат элементі. Аналитикалық химия екі түрлі реакция: реакция дымқыл арқылы (ерітінділерде) және реакция құрғақ жолымен[химиялық талдау Әдістері: оқу құралы. пособие / О. Н. Булгакова, Е. А. Баннова Н. В. Иванова; Кемерово мемлекеттік университеті. – Кемерово, 2015. – 146 с. ISBN 978-5-8353-1817-9 1].

Реакциялар ерітінділерде
Сапалы химиялық талдауға ғана қолданылады мұндай реакциялар ерітінділерде, олар оңай қабылданады адами сезім органдарымен, әрі пайда болған кезде реакция узнается бірі бойынша келесі құбылыстар:

білімі суда ерімейтін тұнба,
түсінің өзгеруі,ерітіндінің
газ бөлінуі және т. б.
Тұнба пайда реакцияларда химиялық талдау байланысты білім беру қандай да бір суда ерімейтін заттар; егер, мысалы, к раствору қандай да бір барий тұздары қосуы күкірт қышқылы немесе растворимой суындағы тұз оны құрылады ақ ұнтақ тәрізді тұнба күкірт қышқылды барий:

BaCl2 + H2SO4 = 2HCl + BaSO4↓
Назарда ұстай отырып, осындай бірдей білім беру реакциясын ақ тұнбаның әсерінен күкірт қышқылының бере алады, кейбір басқа металдар, мысалы, қорғасын, қабілетті құрылсын нерастворимую сернокислую тұз PbSO4, толық сенімділігін, бұл сол немесе басқа металл, қажет тағы салыстырып тексеру реакциялар, қойылмауын соответственному зерттеу пайда болған реакция тұнба.

Сәтті өткізу үшін реакциялар білім жауын-шашын, басқа таңдау соответственного реактивті енгізу қажет тағы сақтаулары өте маңызды шарттарына қатысты ерітінді концентрациясын зерттелетін тұз және реактивті енгізу, пропорцияда және сол және басқа да, температура, ұзақтығы өзара іс-қимыл және т. б. қарау Кезінде жауын-шашын түзілетін реакциялар химиялық талдау назар аудару қажет, олардың сыртқы түрі, яғни, түсі, құрылымын (аморфные немесе кристалды жауын-шашын) және т. б., сол сияқты олардың қасиеттері қатысты ықпал ету, олардың қыздыру, қышқылдар немесе сілтілер және т. б. Өзара іс-қимыл кезінде әлсіз ерітінділерді қажет выжидать кейде білім тұнбаны дейін 24-48 сағат сақталған жағдайда, олардың кейбір белгілі бір температурада.

Реакциясы білім тұнбаны қарамастан, оның сапалық маңызы бар химиялық талдауда жиі қолданылады бөлімі үшін кейбір элементтердің бір-бірінен. Осы мақсатта ерітіндісі бар қосылыстар екі немесе бірнеше элементтер қолданылады соответственным реактивом қабілетті аудару, кейбіреулері ерімейтін қосылыстар, содан кейін арқылы сүзу туғаннан пайда болған тұнба жылғы ерітіндісін (сүзінді су) қосылып, одан әрі зерттеу, оларды жеке. Сіз, мысалы, тұз, хлорлы калий және хлорлы барий қосуы және оларға күкірт қышқылы болса, онда құрылады нерастворимый тұнба күкірт қышқылды барий BaSO4, еритін суда күкірт қышқылды калий К2ЅО4, каковые және бөлінуі мүмкін арқылы сүзу. Бұл бөлімшеде тұнба суда ерімейтін заттар ерітіндісін қамқорлық жасау қажет ең алдымен, ол соответственную мүмкіндік беретін құрылымға қиындықсыз жүргізуге жұмысын сүзуге, содан кейін жинап, оны сүзгіде, мұқият отмыть оның бөтен қоспалардан. Зерттеулер В. Оствальда керек, бұл есте, бұл пайдалану кезінде, белгілі бір мөлшерде суды жуу үшін неғұрлым орынды жуып тұнба көп есе аз мөлшермен су қарағанда, керісінше — біршама есе үлкен аз мөлшерде. Бұл сәтті өткізудің ең реакция бөлімшесі қандай да бір элемент түрінде ерімейтін тұнба, онда, негізінде, ерітінділер теориясы, В. Оствальд орнатты, ол үшін жеткілікті толық бөлімшесінің қандай да бір элемент түрінде ерімейтін тұнбаны қажет әрқашан ма артық реактивті енгізу үшін қызмет тұндыру.

Түсінің өзгеруі ерітіндінің бірі болып табылады өте маңызды белгілері реакцияларда химиялық талдау өте маңызды, әсіресе байланысты процестерді тотығу және қалпына келтіру сияқты жұмыстарға химиялық индикаторлармен (төменде қараңыз — алкалиметрия және ацидиметрия).

Мысалдар түрлі-түсті реакцияларды сапалық химиялық талдау болуы мүмкін мынадай: роданистый калий KSCN береді тән кровяно-қызыл бояу тұздармен темір тотығы; тұздармен шала тотығын темірдің сол реактив бермейді бояу. Егер раствору хлорлы темір FeCl2, әлсіз-жасыл түсті қосуы қандай тотықтырғыш, мысалы, хлорную суды жүреді бояу ерітіндісін сары түс арқасында білім хлорлы темір, құрамында жоғары тотығу дәрежесі бұл металл. Сіз дихромат калий K2Cr2O7 қызғылт сары түсті қосуы және оған ерітіндіде аздап күкірт қышқылы және қандай да бір аса, мысалы, шарап спирті, өзгерісі қызғылт бояу қара-жасыл, тиісті білімі төменгі тотығу дәрежесі хром тұзы түрінде күкірт қышқылды хром Cr2(SO4)3.

Барысына қарай химиялық талдау онда жиі жүргізуге тура келеді мұндай процестер тотығу және қалпына келтіру. Маңызды тотықтырғыштар қолданылады: галогендер, азот қышқылы, сутегі пероксиді, марганцовокислый калий, двухромокислый калий; маңызды восстановителями болып табылады: сутегі сәтінде бөлу, күкіртті сутек, күкіртті қышқылы, хлористое қалайы, йодты сутегі.

Реакция бөлінетін газдардың ерітінділерде орындау кезінде сапалы химиялық талдау жиі емес өзіндік маңызы бар және болып табылады реакциялармен көмекші; жиі кездесуге тура келеді бөлумен көмірқышқыл газының CO2 — әрекеті кезінде қышқылдардың көмірқышқыл тұздары, күкіртті сутегі — ыдырауы кезінде күкіртті металдар қышқылдармен және т. б. [химиялық талдау Әдістері: оқу құралы. пособие / О. Н. Булгакова, Е. А. Баннова Н. В. Иванова; Кемерово мемлекеттік университеті. – Кемерово, 2015. – 146 с. ISBN 978-5-8353-1817-9 1]

Реакция құрғақ жолымен

Өндіру үшін осы сынақтардың пайдаланады, көп жағдайда несветящимся жалынмен газ оттықтары. Басты құрамдас бөліктері светильного газ (сутегі, көміртек тотығы, болотный газ және т. б. көмірсутектер) болып табылады восстановителями, бірақ жанған кезде оның ауада (қараңыз Жануы) құрылады жалын, әр түрлі бөліктеріндегі табуға болады. үшін қажетті жағдайларды қалпына келтіру немесе қышқылдандыру, сондай-ақ қыздыруға дейін немесе одан кем жоғары температура.

Сынау плавкость көбіне зерттеу кезінде минералдардың ол үшін өте аз осколочек, укрепленный жіңішке платина сымға енгізіледі бөлігі жалын, обладающую ең жоғары температурасы, содан кейін лупаның көмегімен бақылайды, қаншалықты закругляются өлкенің сынамалар.

Сынау бояу жалын жүргізіледі енгізумен кішігірім сынаманы заттар платина сымға әуелі кезі жалын, содан кейін оның бөлігі неғұрлым жоғары температурасы.

Сынау летучесть жүргізіледі нагреванием сынама заттар пробирном цилиндрде немесе запаянной бір шетінен шыны трубочке, әрі ұшпа заттар айналады жұп, содан кейін конденсируются анағұрлым суық.

Тотығу және қалпына келтіру, құрғақ түрінде болады шариках сплавленной буры (Na2B4O7 + 10Н2О) Испытуемое зат алғаш шағын мөлшерде түйіршіктер алынған расплавлением осы тұздың платина сымға, ал содан кейін олар ұшырайды нагреванию ” тотықтану немесе қалпына келтіру бөлігінде жалын. Қалпына келтіру болады, тағы басқа бірқатар тәсілдерін, атап айтқанда: нагреванием арналған обугленной с содою палочке, накаливанием шыны тұтқасы металдармен, — натриймен, калиймен немесе магний, нагреванием ” древесном көмірмен көмек дәнекерлеуші түтіктер, қарапайым нагреванием[химиялық талдау Әдістері: оқу құралы. пособие / О. Н. Булгакова, Е. А. Баннова Н. В. Иванова; Кемерово мемлекеттік университеті. – Кемерово, 2015. – 146 с. ISBN 978-5-8353-1817-9 1].

Элементтерін жіктеу
Негізінде жіктеу элементтерін қабылданған аналитикалық химия, жатыр, сол бөлу олардың қандай қабылданды “жалпы химия”, — металдар және металл еместер (металлоиды), әрі соңғы қарайды көбінесе түрінде тиісті қышқылдар. Өндіру үшін жүйелі сапалық талдау әр сынып элементтерін бөлінеді өз кезегінде топтың кейбір жалпы топтық белгілері.

Металдар аналитикалық химия бойынша бөлінеді екі бөлімдеріне, ал олар өз кезегінде бес топқа бөлінеді:

Металдар, күкіртті қосылыстар, олардың растворимы суда — бөлу металдар осы бөлім бойынша топтарға негізделген қасиеттері олардың углекислых тұздар. 1-топ: калий, натрий, рубидий, цезий, литий. Күкіртті қосылыстар мен көмірқышқыл тұздары, олардың растворимы суда. Жалпы реактивті енгізу тұндыру үшін барлық металдар осы топтың түрінде ерімейтін қосылыстар жоқ. 2-топ: барий, стронций, кальций, магний. Күкіртті қосылыстар растворимы суда көмірқышқыл тұздары жоқ растворимы. Жалпы реактив, осаждающий барлық металдар осы топтың түрінде ерімейтін қосылыстар — көмірқышқыл аммоний.
Металдар, күкіртті қосылыстар және олардың растворимы суда — бөлу үшін осы бөлімнің үш тобын пайдаланады қатынасымен олардың күкіртті қосылыстар – әлсіз қышқылдарға және сернистому аммонию. 3-топ: алюминий, хром, темір, марганец, мырыш, никель, кобальт.
Алюминий және хром су арқылы құрмаса, күкіртті қосылыстар; басқа металдар құрайды күкіртті қосылыстар, мысалы, азот тотығы, растворимы әлсіз қышқылдар. Бірі-қышқыл ерітіндісін күкіртті сутек, олардың осаждает, күкіртті аммоний осаждает қышқылдары немесе күкіртті қосылыстары. Күкіртті аммоний — жалпы реактив осы топқа әрі артық, оның күкіртті қосылыстар жоқ коллагенін. 4-ші топ: күміс, сынап, қорғасын, висмут, мыс, палладий, родий, рутений, осмий. Күкіртті қосылыстар жоқ растворимы әлсіз қышқылдар мен осаждаются күкіртсутегімен ” қышқыл ерітіндісінде; олар растворимы сондай-ақ, сернистом аммонии. Күкіртті сутек — жалпы реактив осы топқа жатады. 5-топ: қалайы, мышьяк, сурьма, алтын, платина. Күкіртті қосылыстар, сондай-ақ растворимы әлсіз қышқылдар мен осаждаются күкіртсутегімен бірі-қышқыл ерітіндісі. Бірақ олар растворимы ” сернистом аммонии құрайды және олар суда еритін сульфасоли.

Металл еместер (металлоиды) тиесілі ашуға химиялық талдау әрқашан түрінде құрылатын олар қышқыл немесе тиісті атындағы тұздар. Негіз бөлу үшін қышқылдардың топ қызмет етеді қасиеттері, олардың барий және күміс тұздарының қатысында ерігіштігі олардың суда және ішінара да қышқылдар. Хлорлы барий ұсынады жалпы реактив 1-ші топқа, азот қышқылды күміс азотнокислом ерітіндісінде — 2-ші топқа, бариевые және күміс тұздары 3-топ қышқылдар растворимы суда. 1-топ: бейтарап ерітіндісіне хлорлы барий осаждает ерімейтін тұздары; тұз күміс растворимы суда, бірақ растворимы азот қышқылында. Мұнда қышқылы жатады: хром, тиосерная, күкіртті, су, көмір, кремниевая, күкірт, кремнефтористоводородная (бариевые тұздары, еритін қышқылдар), мышьяковая және мышьяковистая. 2-топ: ерітіндіде, подкисленном азот қышқылы, азот қышқылды күміс тұнба береді. Бұған қышқыл: тұз қышқылы, бромистоводородная және иодистоводородная, цианлы, күкіртті сутек, темір және железистоцианистоводородные және йодноватая. 3-топ: азот қышқылы және хлорноватая қышқылы, осаждаются бірде-азотнокислым күміспен, бірде хлористым барием.

Керек, алайда, ескеру, аталған қышқылдар үшін реактивтер емес, жалпы болып табылады реактивтермен, олар еді пайдалана бөлу үшін қышқылдар топтары. Бұл реактивтер ғана беруге нұсқау қатысуы қышқылды немесе басқа топ ашу үшін әрбір жеке қышқылы келеді пайдалануға өздеріне берілген жеке реакциялар. Келтірілген жіктелуі, металдар және бейметалдар (металлоидов) мақсаттары үшін аналитикалық химия қабылданды орыс әдебиеті мен зертханаларында (Н. А. Меншуткину), батыс еуропалық зертханаларда қабылданды басқа жіктеу негізделген, алайда, мәні бойынша, сол принциптері[химиялық талдау Әдістері: оқу құралы. пособие / О. Н. Булгакова, Е. А. Баннова Н. В. Иванова; Кемерово мемлекеттік университеті. – Кемерово, 2015. – 146 с. ISBN 978-5-8353-1817-9 1].

Теориялық негіздері реакциялар
Теориялық негіздері реакциялар сапалық химиялық талдау ерітінділерде іздеу керек, айтылғандай жоғарыда көрсетілген бөлімдерде жалпы және физикалық химия туралы ерітінділерде және химиялық сродстве. Алғашқылардың бірі болып, маңызды мәселелердің жай-күйі болып табылады барлық минералды су ерітінділерінде, олардың сәйкес теориясы электролиттік диссоциациялану, барлық заттар, жататын кластары тұздардың, қышқылдардың және сілтілердің, диссоциируют арналған иондары. Сондықтан барлық реакциялар химиялық талдау орын емес арасындағы цельными молекулалар қосылыстарының, сондай-ақ олардың иондармен. Мысалы, реакция хлорлы натрий NaCl және азотнокислого күмісті AgNO3 жүреді теңдеуі бойынша:

Na+ + Cl- + Ag+ + (NO3)- = AgCl↓ + Na+ + (NO3)-
натрий-ион + хлор-ион + ион күміс + анион азот қышқылының = нерастворимая тұз + натрий-ион + анион азот қышқылы
Демек, азот қышқылды күміс бар реактив емес хлорлы натрий немесе соляную қышқылы, хлор-ион. Осылайша, үшін әрбір орналасқан ерітіндідегі тұздың тұрғысынан аналитикалық химия жеке-жеке қарау керек, оны катион (ион металл) және анион (қышқыл қалдығы). Үшін еркін қышқылының қарау керек сутегі иондары және анион; ақырында, әрбір сілтілер — катион металл мен анион-гидроксил. Және мәні бойынша маңызды міндеті сапалық химиялық талдау жасалады, зерттеу реакциялардың әртүрлі иондар мен тәсілдерін ашу және олардың бөлімшелері бір-бірінен.

Қол жеткізу үшін соңғы мақсатқа әрекетімен тиісті реактивтерді иондары меншікке үлесі болса да ерімейтін қосылыстар выпадающие ерітіндіден түрінде жауын-шашын, немесе бөледі ерітінділерінен түрінде газдар. Сол теориясы электролиттік диссоциациялану іздеу керек түсініктемелері қолданылу химиялық индикаторлар, олар жиі находят себе қолдану химиялық талдау. Теориясы В. Оствальда, барлық химиялық индикаторлар қатарына жатады салыстырмалы әлсіз қышқылдарды, жартылай диссоциированных су ерітінділерінде. Бұл ретте олардың кейбіреулері бар түссіз тұтас молекулалар және боялған аниондар, басқалары, керісінше, — боялған молекулалар және түссіз анион немесе анион басқа бояу; подвергаясь әсеріне бос сутегі иондарының қышқыл немесе гидроксил-иондарының сілті, химиялық индикаторлар өзгерте алады дәрежесі өз диссоциации, сонымен бірге өз бояуын. Маңызды индикаторлары болып табылады:

Метилоранж, ол қатысуымен бос сутегі иондарының (қышқыл реакция) береді қызғылт түске бояуды, ал қатысуымен бейтарап тұздардың немесе сілті береді сары бояу;
Фенолфталеин — қатысуымен гидроксил-иондарының (сілтілі реакция) береді тән қызыл бояу, ал қатысуымен бейтарап тұздар немесе қышқылдар түссіз;
Лакмус — әсерімен қышқылдар краснеет, әсерінен сілтілер синеет;
Куркумин — әсерінен сілтілер буреет, ал қышқылдардың қатысуымен жаңадан қабылдайды және сары түске.
Химиялық индикаторлар өте маңызды қолдану көлемдік химиялық талдау (төменде қараңыз). Бұл реакциялар сапалық химиялық талдау жиі, сондай-ақ тиесілі кездесетін құбылыс гидролиз, яғни ыдырау тұздардың әсерінен су, әрі сулы ерітіндісін алады немесе одан кем күшті щелочную немесе кислотную реакциясын[химиялық талдау Әдістері: оқу құралы. пособие / О. Н. Булгакова, Е. А. Баннова Н. В. Иванова; Кемерово мемлекеттік университеті. – Кемерово, 2015. – 146 с. ISBN 978-5-8353-1817-9 1].

Барысы сапалық химиялық талдау

Аналитикалық химия. Міндеттері мен кезеңдері химиялық талдау. Аналитикалық сигнал. Жіктеу әдістерін талдау. Сәйкестендіру заттар. Дробный талдау. Жүйелі талдау.
Негізгі міндеттері аналитикалық химия

Міндеттерінің бірі өткізу кезінде табиғат қорғау іс-шаралар болып табылады таным заңдылықтарын арасындағы себеп-салдарлық байланыстарды түрлі түрлері бар адам қызметінің және болып жатқан өзгерістерге табиғи ортада. Талдау — бұл басты құралы бақылау загрязненностью қоршаған ортаны қорғау. Ғылыми негізі химиялық талдау болып табылады, аналитикалық химия. Аналитикалық химия — ғылым әдістері мен құралдары химиялық құрамын анықтау заттар мен материалдар. Әдісі — бұл жеткілікті әмбебап және теориялық негізделген әдісі құрамын анықтау.

Негізгі әдістеріне қойылатын талаптар мен әдістемелер аналитикалық химия:

1) дұрыс және жақсы жаңадан өндірілуін;

2) төменгі анықтау шегі — бұл ең аз мазмұны, онда осы әдістеме бойынша анықтауға болады қатысуы анықталатын компоненттің берілген сенімді ықтималдықпен;

3) таңдау (селективтілігі) — сипаттайды мешающее әсері әр түрлі факторлар;

4) диапазоны құрамдастардың (концентрацияларының) бұл әдістің көмегімен осы әдістеме бойынша;

5)экспрессность;

6) қарапайым талдау, автоматтандыру мүмкіндігі, үнемділігін анықтау.

Химиялық талдау — бұл күрделі многостадийный процесін білдіретін жиынтығы дайын тәсілдер мен тиісті қызметтер.

Міндеттері талдау

1. Идентификациялау объектісі, т. е. орнату, табиғатты объектіні (тексеру қатысуы сол немесе өзге де негізгі компоненттер, қоспалар).

2. Сандық құрамын анықтау сол немесе басқа компонент талдау объектісі.
Талдау кезеңдері кез келген объектіні

1. Міндеттер қою және әдісін таңдау схемасын талдау.

2. Сынамаларды іріктеу (сауатты іріктеу бөлігінде сынама жасауға мүмкіндік береді дұрыс қорытынды құрамы туралы барлық сынамалар). Сынама — эточасть талданатын материалдың представительно көрсететін оның химиялық құрамы. Жекелеген жағдайларда сынама ретінде пайдаланады барлық аналитикалық материал. Сақтау кезінде сынамалар барынша аз болуы керек. Шарттары және сақтау тәсілдері болдырмауы тиіс емес бақыланатын шығындар легколетучих қосылыстар мен кез келген басқа да физикалық және химиялық құрамындағы өзгерістер талданатын үлгідегі.

3. Талдауға сынамаларды дайындау: переведение сынаманы дұрыс жай-күйі (ерітінді, бу); бөлу компоненттерін немесе бөлімшесі кедергі келтіретін; концентрациялау;компоненттердің

4. Алу аналитикалық сигнал. Аналитикалық сигнал — бұл өзгерту кез келген физикалық немесе физика-химиялық қасиеті анықталатын компоненттің функционалды түрде байланысты, оның мазмұнымен (формула, кесте, график).

5. Өңдеу аналитикалық сигнал, т. е. бөлу сигнал мен шу. Шу — жағымсыз сигналдар туындайтын өлшеу аспаптары, усилителях және басқа да аппараттарда.

6. Қолдану нәтижелерін талдау. Байланысты қасиеттері заттар, положенного негізін анықтау, талдау әдістері бөлінеді:

— химиялық талдау әдістері, негізделген химиялық аналитикалық реакция, ол жүреді айқын айқын әсері бар. Оларға мыналар жатады гравиметриялық және титриметриялық әдістері;

— физика-химиялық әдістері негізделген өлшеу қандай да бір физикалық параметрлердің химиялық жүйесі, байланысты табиғат компоненттерінің жүйесі және өзгермелі процесінде химиялық реакциялар (мысалы, фотометрия негізделген өзгеруі оптикалық тығыздық ерітінді реакцияның нәтижесінде);

— физикалық талдау әдістері байланысты емес, пайдалана отырып химиялық реакциялар. Зат құрамын белгілейді өлшеу тән жеке қасиеттерін объектінің (мысалы, тығыздығы, тұтқырлығы).

Байланысты өлшенетін шаманың барлық әдістері келесі түрлерге бөлінеді.

Физикалық шамаларды өлшеу әдістері

Өлшенетін физикалық шама

Атауы әдісін

Массасы

Гравиметрия

Көлемі

Титриметрия

Тепе-теңдік электрод әлеуеті

Потенциометрия

Поляризационное электродтың кедергісі

Потенциометриялық титірлеу

Саны электр

Кулонометрия

Электр өткізгіштігі ерітінді

Кондуктометрия

Сіңіру фотондар

Фотометрия

Испускание фотондар

Эмиссиялық спектрлік талдау
Сәйкестендіру заттардың негізделеді әдістері сапалы танудың қарапайым объектілерді (атомом, молекулалар, иондар және т. б.), оның тұрады заттар мен материалдар.

Өте жиі анализируемую сынаманы заттар ауыстырады нысаны, ыңғайлы талдау үшін, еріту жолымен қолайлы ерітіндідегі қоспалар (әдетте, бұл су немесе сулы ерітінділері қышқылдар) немесе балқыту қандай да бір химиялық құрған, кейіннен растворением.

Химиялық әдістері сапалы талдау пайдалануға негізделген реакциялар сәйкестендірілетін иондардың белгілі бір заттармен — аналитикалық реагент. Мұндай реакциялар жүруі тиіс түсуіне немесе растворением шөгуі; туындауына, өзгеруіне немесе жоғалуымен бояу ерітінді; газдың бөлінуімен бірге жүретін, өзіне тән иісі бар; білімі бар кристалдардың белгілі бір нысандары.

Реакция жүретін ерітінділерде, тәсілі бойынша орындау жіктеледі пробирочные, микрокристаллоскопичсеские және тамшылату. Микрокристаллоскопические реакциялар жүргізеді заттар әлемі шыныда. Байқауда білімі кристалдардың өзіне тән формалары. Тамшылату реакция орындайды, фильтрлік қағазда.

Аналитикалық реакциялар қолданылатын сапалық талдауда қолдану саласы бойынша бөлінеді:

1.) топтық реакциялар — бұл реакциялар тұндыру үшін тұтас бір топтың иондар (қолданылады бір реагент деп аталатын топтық);

2;) тән реакция:

а) селективті (таңдамалы) — береді бірдей немесе ұқсас аналитикалық реакциялар саны шектеулі иондар (2~5 дана.);

б) спецификалық (высокоселективные) — селективті қатысты бір компоненті.

Селективті және ерекше реакциялар аз, сондықтан оларды қолданады ұштастыра отырып, топтық реакциялармен және арнайы тәсілдерін жою үшін кедергі келтіретін әсері компоненттерін қатысып отырған жүйесіндегі қатар анықталатын зат.

Күрделі емес қоспалар иондарының талдайды кезекпен әдісімен, алдын ала бөлімшесінің кедергі жасайтын иондардың көмегімен тән реакциялар анықтайды жекелеген иондары. Мешающий ион — ион жағдайында анықталған искомого береді ұқсас талдамалық әсері сол реактивом не талдамалық әсері, маскирующий қажетті реакция. Табу әр түрлі иондардың дробном талдау жүргізеді жекелеген порциях ерітінді. Қажет болған жағдайда жою кедергі келтіретін иондарды пайдаланады мынадай тәсілдермен бөлімшесінің және жасырыну.

1. Перевод кедергі жасайтын иондардың тұнба. Негізінде жатыр айырмашылық шамасы шығармалары ерігіштік получающихся жауын-шашын. Бұл ретте ПР қосылыстар анықталатын ион бастап реагент артық болуы тиіс қарағанда, ПР қосылыстар кедергі келтіретін ион.

2. Байлау кедергі жасайтын иондардың берік кешенді қосылыс. Алынатын кешені болуы тиіс қажетті тұрақтылықты жүзеге асыру үшін толық байлау кедергі келтіретін ион, ал искомый ион емес әрекет байланысты іске қосылатын реагент не оның кешені болуы тиіс сынғыш.

3. Өзгерту тотығу дәрежесі кедергі келтіретін иондар.

4. Пайдалану экстракция. Әдісі негізделген шығару су ерітінділерінен кедергі жасайтын иондардың органикалық еріткіштермен және бөлу жүйесінің құрамдас бөліктері (кезеңдері) үшін мешающий және анықталатын ингредиенттер бар болды әр түрлі фазаларында.

Артықшылықтары дробного талдау:

– тез орындау, өйткені уақыт қысқарады-ұзақ операция дәйекті бөлімшесі бір иондар басқа;

– бөлшек реакциялар оңай воспроизводимы, т. е., оларды қайталауға болады бірнеше рет. Дегенмен қиын болған жағдайда таңдау селективті (спецификалық) реакциялар анықталған иондар, маскирующих реагенттерді есептеу, толықтығы

жою иондар және басқа да себептердің (күрделілігі қоспалар) жүгінеді орындау жүйелі түрде талдау.

Жүйелі талдау — бұл толық (егжей-тегжейлі) талдау-зерттелетін объектіні, өткізілетін бөлу жолымен барлық компоненттерін сынамада бірнеше топтарын белгілі бір ретпен. Топтарға бөлу жүргізілуде негізінде ұқсастық (топ ішіндегі) және айырым (топтар арасында) аналитикалық қасиеттерін компоненттері. Бөлінген топта талдау қолданылады және бірқатар тізбекті реакция бөлу, әзірге бір фазада қалады, тек компоненттері беретін тән реакция селективті реагенттермен (сур. 23.1).

Әзірленген бірнеше аналитикалық жіктелімдер катионов мен аниондарды талдау тобының, оның негізінде жатыр қолдану топтық реагенттерді (яғни, реагенттер бөлу үшін нақты жағдайларында тұтас тобының иондар). Группповые реагенттер талдауда катионов қызмет ретінде анықтау үшін, сондай-ақ бөлу үшін, ал аниондарды талдауда тек табу үшін (сур. 23.2).
Талдау қоспаларды катионов

Топтық реагенттермен сапалы талдау катионов болып табылады қышқылдар, күшті негіздер, аммиак, карбонаттар, фосфаттар, сульфаттар, сілтілі металдар, тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар. Бірлестігі заттардың аналитикалық топтың пайдалануға негізделген ұқсастық пен айырмашылықтарды, олардың химиялық қасиеттері. Ең маңызды аналитикалық қасиеттеріне жатады қабілеті элементін құруға әр түрлі түрлері, иондар, түсі және ерігіштігі қосылыстар-қатынасқа түсуге қабілеті сол немесе өзге де реакциялар.

Топтық реагенттер таңдайды жалпы реактивтер, өйткені қажет топтық реагенті бөлсе қатысты үлкен иондардың саны. Негізгі тәсілі бөліну — тұндыру, т. е. топтарға бөлу, негізделген әр түрлі ерігіштік жауын-шашын катиондарды белгілі бір орталарда. Қарау кезінде әрекеттері топтық реагенттер бөлуге болады келесі топтар (кесте. 23.2).

Сонымен қатар, қалып, үш катиона (Na+, К+, NH4) құрайтын жауын-шашын көрсетілген топтық реагенттермен. Сондай-ақ, оларды бөліп көрсетуге болады жеке топқа.

Көрсетілгеннен басқа, жалпы тәсілді таңдау кезінде топтық реагенттерді негізге алады мәндерін шығармаларының ерігіштік жауын-шашын, өйткені, варьируя шарттары тұндыру, бөлуге болады заттар тобының әсерінен бір реагент.

Ең кең тараған қышқыл-негізгі классификация катионов. Қадір-қасиеті қышқылдық-негіздік әдісінің жүйелі талдау:

а) пайдаланылады негізгі қасиеттері, элементтері, олардың қарым-қатынасы мен сілтілерге;

б) аналитикалық топ катиондарды дәрежеде сәйкес келеді топқа периодтық жүйенің элементтер Д. И. Менделеев;

в) өткізудің уақыты анағұрлым азаяды талдау салыстырғанда сероводородным әдісімен. Зерттеу бастайды алдын-ала сынау, оларда ерітіндінің рН бойынша әмбебап индикаторы және табу иондары NH4, Fe3+, Fe2+ спецификалық және селективті реакциялар.

Топтарға бөліну. Жалпы схемасы топқа бөлу дана табл. 23.3. Талданып отырған ерітіндіде ең алдымен туғаннан катиондар I және II топ. Бұл үшін 10-15 тамшы ерітінді салынған пробиркаға қосады по каплям қоспасы 2М HCl және 1М H2S04. Қалдырады тұнбаны 10 мин, содан кейін центрифугалайды және сумен шаяды, подкисленной НС1. Бұл шөгу қалады қоспасы хлоридтер мен сульфаттар Ag+, Pb2+, Ва2+, Са2+. Қатысуы мүмкін негізгі тұздар сурьма. Ерітіндіде — катиондар III-vi топтары.
Ерітіндіден туғаннан ІІІ тобына қосыла отырып бірнеше тамшы 3%-дық Н202 және артық NaOH қыздырғанда және перемешивании. Артық сутегі пероксидінің қайнату арқылы алып тастайды. Бұл шөгу — гидроксидтері катионов IV-V топтар, ерітіндіде — катиондар III және VI топтар мен ішінара Са2+, ол еңбек осадиться түрінде CaS04 бөлімшесінде I және II топ.

Бірі тұнбаны туғаннан катиондар V топ. Тұнба өңдейді 2н Na2CO3, содан кейін мол NH3 қыздырғанда. КатионыV тобының ауысады да ерітінді түрінде аммиакатов, шөгу – карбонаттар және негізгі тұздары катионов IV-топ.

Қадір-жүйелі талдау — алуға жеткілікті толық ақпарат туралы нысан. Кемшілігі — үлкендік, ұзақтығы, еңбек сыйымдылығы. Толық схемасын жүйелі сапалық талдау жүзеге асырылады сирек. Әдетте оларды пайдаланады, ішінара, егер шығу тегі туралы мәліметтерді, приблизительном құрамы үлгідегі a сондай-ақ, оқу курстары аналитикалық химия.

• Магний гидроксиді ериді қоспалар NH3 + NH4C1. Осылайша, кейін бөліну катионов топтарға алды төрт пробиркаға а) тұнба хлоридтер мен сульфаттар катионов I-П топ; б) ерітінді смеси катионов III және VI топтар; в) ерітінді аммиакатов катионов V; г) тұнба карбонаттар және негізгі тұздардың катионов IV-топ. Бұл нысандардың әрқайсысы жеке-жеке талдайды.
Талдау қоспаларды аниондарды

Жалпы сипаттамасы оқытылатын аниондарды. Аниондар түзіледі негізінен элементтері топ IV, V, VI және VII периодтық жүйесі. Бір және сол элемент құра алады бірнеше аниондарды ерекшеленетін өз қасиеттері бар. Мысалы, күкірт түзеді аниондар S2-, S 032~, S042~, S2032~ және т. б.

Барлық аниондар құрамдас бөлігі болып табылады қышқылдар мен тиісті тұздар. Қарамастан, құрамына қандай заттар кіреді анион, оның қасиеттері айтарлықтай өзгереді. Мысалы, ион SO42″ құрамында концентрацияланған күкірт қышқылын тән реакциялар тотығу-қалпына келтіру, ал құрамында тұздар реакция тұндыру.

Жай аниондарды ерітіндісінде байланысты қоршаған ерітінді. Кейбір аниондар разлагаются әрекеті кезінде концентрацияланған қышқылдардың бөле отырып, тиісті газдар: С02 (анион СО2-3), H2S (анион S2″), N02 (анион N03) және т. б. әсері Кезінде сұйылтылған қышқылдар аниондар МоО42-, W042~, SiO32″ құрайды емес суда еритін қышқылдар (H2Mo04, H2W04 *H20, Н2ЅіО3). Аниондар әлсіз қышқылдар (С032~, Р04″, Si032~, S2) су ерітінділерінде ішінара немесе толық гидролизуются, мысалы:

S2″ + H20 ?HS” + OH_.

Көптеген элементтерін, түзетін аниондар болады айнымалы валенттілік және әрекет етуі кезінде тотықтырғыш немесе қалпына келтірушілер өзгертеді тотығу дәрежесі, бұл ретте өзгереді құрамы аниона. Хлорид-ион, мысалы, болады окислить дейін С12, СlО”, СlO3, СlO4. Иодид-иондары, мысалы, окисляются дейін I2, IO4; сульфид-ион S2~ — S02, SO42-; аниондар N03 қалпына келтіруге болады дейін N02, NO, N2, NH3.

Аниондар-тотықсыздандырғыштар (S2~, I-, CI -) қалпына қышқыл ортада иондар Мп04-сайрауын, олардың обесцвечивание. Иондары тотықтырғыш (NO3, CrO42″, V03-, Mn04~) окисляют иодид-иондары қышқыл ортаға дейін еркін ион, бояйды дифениламин көк түс. Осы қасиеттері үшін пайдаланылады сапалық талдау, тотығу-тотықсыздану қасиеттері, хромат-, нитрат-, йодид-, ванадат-, молибдат-, вольфрамат-иондар негізінде жатыр, олардың тән реакциялар.

Топтық реакциялар аниондарды. Реагенттер-дәрмекті па аниондар бөлінеді келесі топтар:

1) реактивтер, разлагающие заттар бөле отырып, газдар. Мұндай реактивам жатады таратылған минералды қышқылдар (НС1, H2S04);

2) реактивтер бөлетін аниондар ерітінділерінен түрінде аз-ерітілген жауын-шашын (кесте. 23.4):

а) ВаС12 бейтарап ортада немесе қатысуымен Ва(он)2 осаждает: SO2-, SO,2′, S 2032~, 32″, РО 42″, “40 72~, As034″ SiO 32”;

б) AgNO3 в 2н HNO3 осаждает: СГ, Br- , I- , S2- (SO42 ғана қойылтылған ерітінділерде);

3) реактивтер-тотықсыздандырғыштар (KI) (кесте. 23.5);

4) реактивтер-тотықтар (КМп04, ерітінді I2 қр KI, НNО3(кр), H2S04).

Аниондар талдау кезінде негізінен кедергі табу, бір-бірін, сондықтан топтық реакциялар қолданылады емес бөлу үшін, алдын-ала тексеру, болуы немесе болмауы сол немесе өзге де топ аниондарды.

Жүйелі талдау әдістері қоспалар аниондарды негізделген бөлу, олардың топ пайдаланылады сирек, негізінен зерттеу үшін күрделі емес қоспалар. Неғұрлым күрделі қоспасы аниондарды, яғни громоздкими айналады схемасын талдау.

Дробный талдау мүмкіндік береді табу аниондар емес, кедергі жасайтын, бір-біріне жекелеген порциях ерітінді.

“Полусистематических әдістері орын бөлу аниондарды топтарға көмегімен топтық реактивтер және кейіннен бөлшек оң сан аниондарды анықтау. Бұл әкеледі санын қысқарту, қажетті жүйелі, аналитикалық операцияларын және, сайып келгенде, жеңілдетеді схемасын талдау қоспалар аниондарды.

Қазіргі жағдайы сапалық талдау шектелмейді классикалық схемамен сүйемелденеді. Талдау ретінде бейорганикалық және органикалық заттардың жиі пайдаланылады аспаптық әдістері сияқты люминесцентті, абсорбционно-спектроскопический, әр түрлі электрохимиялық әдістері “нұсқалары хроматография және т. б. Алайда, кейбір жағдайларда (далалық, зауыттық экспресс-зертхана және т. б.) классикалық талдау байланысты қарапайымдылығы, қол жетімділік, дешевизны өз мәнін жоғалтқан жоқ.

Аналитикалық химия, ғылым әдістері туралы үйрену, құрамды заттар. Ол негізгі екі бөліктен тұрады: сапалық талдау және сандық талдау. әдістерінің жиынтығы оның сапалық химиялық құрамын тел — сәйкестендіру атомдар, иондар, молекулалар құрамына кіретін талданатын заттар. Маңызды сипаттамалары және әрбір әдістің сапалық талдау болып табылады: ерекшелігі және сезімталдығы. Ерекшелігі сипаттайды табу мүмкіндігі искомого элементінің қатысуымен басқа да элементтер, мысалы, темірдің қатысуымен никель, марганец, хром, ванадий, кремний және т. б. Сезімталдығын анықтайды ең аз элемент, ол табылған болуы мүмкін осы әдіспен; сезімталдығы өрнектеледі үшін қазіргі заманғы әдістерін мәндерімен шамамен 1 мкг (бір миллиондық үлесі грамм).

Сандық талдау әдістерінің жиынтығы сандық құрамын анықтау тел, т. е. сандық арақатынасын, олар химиялық элементтер немесе жекелеген қосылыстары талданып отырған заттағы. Маңызды сипаттамасы әрбір әдістің сандық талдау болып табылады, сонымен қатар, спецификалы және сезімталдығы, дәлдігі. Дәлдігін талдау өрнектеледі мәнімен салыстырмалы қателіктер тиіс көптеген жағдайларда аспауы тиіс 1-2%. Сезімталдықты сандық талдау пайыздарда.

Көптеген қазіргі заманғы әдістері-өрісі өте жоғары сезімталдығы. Мәселен, методом радиоактивационного талдау орнатуға болады болуы мыс кремнии дейінгі дәлдікпен 210-8%.

Кейбір спецификалық ерекшеліктерді А. х. қабылданды бөлуге талдау органикалық заттар (төменде қараңыз).

Ерекше орын А. х. алады основывающийся бүкіл жиынтығы әдістерін, сапалы және сандық, бейорганикалық және органикалық талдау-қосымшасында көрсетілген, олардың сол немесе өзге де нақты объект. Техникалық талдау қамтиды талдамалық бақылау процестерін, өндіріс, шикізатты, дайын өнімдерді, суды, ауаны, газдарды және т. б. Әсіресе үлкен қажеттілік “алаң” әдістері техникалық талдауды қажет ететін, 5-15 мин. үшін жеке анықтау.

Жарамдылығын анықтау сол немесе басқа өнім қажеттіліктері үшін адам бар осындай ежелгі тарихын, қалай өзі, оның өндірісі. Бастапқыда мұндай анықтау болды мақсаты-себептерін анықтау, сәйкес келмеген алынатын қасиеттерін өнімдерін қалаулы немесе қажетті. Бұл қараса, тағам өнімдері — жауап, нан, сыра, шарап және т. б. сынау үшін пайдаланылған дәмі, иісі, түсі (бұл сынау әдістері, деп аталатын органолептическими қолданылады және қазіргі заманғы азық-түлік өнеркәсібі). Шикізат пен азық-түлік ежелгі металлургия — руда, металдар және қорытпалар, олар қолданған дайындау үшін өндіріс құрал-жабдықтарын (мыс, қола, темір) немесе безендіру үшін және тауар алмасу (алтын, күміс), сынақтан өтсе, сыналған олардың тығыздығы, механикалық қасиеттері арқылы сынама балқымалардың. Жиынтығымен осындай сынау әдістерін асыл қорытпалар пайдаланады және осы күнге дейін пробирном талдау. Анықталды доброкачественность бояу, керамикалық бұйымдар, сабын, тері, мата, шыны, дәрілік препараттарды. Процесінде мұндай талдаудың болды ерекшеленетін жекелеген металдар (алтын, күміс, мыс, қалайы, темір), сілтілер, қышқылдар.

Әдістері А. х. болған айрықша мәні туралы негізгі заңдар химия (қараңыз: құрам Тұрақтылық заңы, Еселі қатынас заңы) нақтылау туралы түсінік химиялық элементі және т. б.

“Алхимический даму кезеңі химия (қараңыз Алхимия), характеризовавшийся дамуымен эксперименттік жұмыстарды саны-различаемых металдар, қышқылдар, сілтілер, пайда туралы түсінік, тұз, күкірт сияқты горючем заттардағы және т. б. осы уақытта изобретены көптеген аспаптар үшін химиялық зерттеулер, қолданылуы өлшеу зерттелетін және пайдаланылатын заттарды (14-16 ғғ.).

Ең бастысы мәні алхимического кезеңі үшін болашақ А. х. қонақтарымыз бұл ашылған болатын таза химиялық әдістері ажырату жекелеген заттар; мысалы, 13. в. табылған, бұл “мықты арақ” (азот қышқылы) коллагенін күміс, бірақ коллагенін алтын, ал “патша арақ” (қоспасы азот және тұз қышқылдарының) коллагенін және алтын. Алхимики жатқызды начало химиялық ұйғарымдар; бұған дейін ажырату үшін заттарды пайдаланды, олардың жеке қасиеттері.

Кезеңінде иатрохимии (16-17 ғғ.) көп өсті үлес салмағы және химиялық зерттеу әдістері, әсіресе әдістері “дымқыл” сапалы зерттеу заттарды, ауыстырылатын ерітінділер, күміс және тұз қышқылы распознавались бойынша реакция олардың тұнбаны азотнокислой ортада; пайдаланды реакциялармен білімі бар боялған өнімдер, мысалы, темірді дубильными заттармен.

Начало ғылыми көзқарас химиялық талдау қаланды ағылшын ғалымы Р. Бойль (17 ғ.), ол, отделив химия жылғы алхимии және медицина және атанып топыраққа химиялық атомизма, ұғымын енгізген химиялық элемент ретінде неразложимой бұдан әрі құрамдас бөлігі түрлі заттар. Сәйкес Бойлю, мәні химия зерттеу болып табылады осы элементтердің тәсілдерін және олардың қосылыстары үшін химиялық құрамалар мен қоспалар. Жіктеу заттардың элементтері Бойль атады “талдау”. Бүкіл кезең алхимии және иатрохимии болды айтарлықтай дәрежеде кезеңімен синтетикалық химия; алынған көптеген органикалық емес және органикалық қосылыстар. Және т. б. синтездеу тығыз байланыста болды талдаумен, жетекші даму бағыты химия бұл уақытта дәл талдау. Жаңа заттар получались процесінде барлық утонченного ыдырау табиғи өнімдер.

Т. о. – ға 19 ғ. ортасынан химия дамыды негізінен А. х.; күш-химик жіберілді әзірлеуге анықтау әдістерін сапалы әр түрлі болып бастады (элементтерін) белгілеу сандық заңдары және олардың өзара іс-қимыл.

Маңызы зор химиялық талдау болды саралау газдар, считавшихся бұрын бір зат басталуы; осы зерттеулерге еді голланд ғалымы ван Гельмонтом (17 ғ.) ашқан көмір қышқыл газы. Барынша үлкен табыстарға осы зерттеулерде қол жеткізген Дж. Пристли, К. В. Шееле, А. Л. лавуазье өзара бөліп алады (18 в.). Эксперименттік химия алып қатты негізін белгіленген тәртіппен лавуазье өзара бөліп алады заңда массаның сақталу заттардың химиялық операциялар (1789). Рас, бұған дейін бұл заң неғұрлым жалпы нысанда білдірді М. В. Ломоносов (1758), швед ғалымы Т. А. Бергман дайындай сақтай массасының заттардың мақсаттары үшін химиялық талдау. Дәл Бергману еңбегі зор құрудың жүйелі барысын сапалы талдау кезінде ауыстырылған растворенное жағдайы зерттелетін заттар, содан кейін топтарға бөлінеді көмегімен реакция тұндыру реагенттермен және бұдан әрі дробятся әлі аз топтың дейін анықтау мүмкіндігі әрбір элемент жеке-жеке. Ретінде негізгі топтық реактивтер Бергман ұсынды күкіртті сутек және сілті пайдаланатын және әлі күнге дейін. Ол сондай-ақ, зерттеп бір жүйеге келтіреді сапалық талдауды “құрғақ жолмен” арқылы қыздыру заттар, ол әкеледі “перлов” және қалдықтардан түрлі түсті.

Одан әрі жетілдіру, жүйелі сапалық талдау орындалды француз химик Л. Вокленом және Л. Ж. Тенаром, неміс химик Г. Розе және К. Р. Фрезениусом, орыс химик Н. А. Меншуткиным. 20-30-е гг. 20 в. кеңестік химик Н. А. Тананаев негізге ала отырып, айтарлықтай расширившемся теру химиялық реакциялардың ұсынды дробный әдісі сапалық талдаудың қажеттігі жойылатын жүйелі барысын талдау, бөлу және қолдану күкіртті сутек.

Сандық талдау бастапқыда основывался арналған реакциялар тұндыру анықталатын элементтердің түрінде малорастворимых қосылыстар, көптеген олардың бұдан әрі взвешивали. Бұл салмақ (немесе гравиметрлік) талдау әдісі, сондай-ақ айтарлықтай усовершенствовался заманынан Бергмана, негізінен жақсарту есебінен таразы және өлшеу техникасы және пайдаланудың әртүрлі реактивтер, атап айтқанда, органикалық құрайтын аз еритін қосылыстар. 1-ші тоқсанның 19 ғ. француз ғалымы Ж. Л. Гей-Люссак ұсынды көлемді әдісі сандық талдау (волюмометрический), онда орнына өлшеу өлшейді көлемі ерітінділердің әрекеттесетін заттар. Бұл әдіс, сондай-ақ, деп аталатын әдіспен титрлеу немесе титриметрическим, әлі күнге дейін негізгі әдісі болып табылады сандық талдау. Ол айтарлықтай кеңейді ретінде санының ұлғаюы есебінен пайдаланылатын онда химиялық реакциялар (реакция тұндыру, бейтараптандыру, комплекс, тотығу-қалпына келтіру), сондай-ақ пайдалану есебінен көптеген индикаторлар (заттарды көрсететін тармақ өзінің түсті аяқталуы реакция арасындағы өзара іс-қимылдағы ерітінділермен) және т. б. құралдарын индикация (анықтау арқылы әр түрлі ерітінділердің физикалық қасиеттерін, мысалы, электр немесе сыну коэффициентін).

Талдау органикалық заттар, прекурсорлар ретінде негізгі элементтері көміртегі мен сутегі арқылы өртеу және анықтау жану өнімдері — көмірқышқыл газы мен су — рет өткізілді лавуазье өзара бөліп алады. Бұдан әрі ол жақсартылып, Ж. Л. Гей-Люссаком және Л. Ж. Тенаром және Ю. Либихом. 1911 австриялық химик Ф. Прегль әзірледі техниканы микроталдау органикалық қосылыстардың жүргізу үшін, оның жеткілікті бірнеше мг бастапқы заттар. Байланысты күрделі құру молекулаларының органикалық заттар, олардың үлкен мөлшерін (полимерлер), айқын бейнеленген изомерии органикалық талдау ғана емес қамтиды элементтік талдау — анықтау салыстырмалы мөлшерін жекелеген элементтерін молекуласындағы, бірақ және функционалдық анықтау табиғат санын жекелеген тән атомдық топтардың молекуласындағы. Функционалдық талдау негізделген тән химиялық реакциялар мен физикалық қасиеттері зерттелген қосылыстар.

Сапалық химиялық талдау – бірінші кезең жүргізу, химиялық талдау объектілерін белгісіз. Бұл зерттеу үлгідегі анықтау мақсатында теру заттар кіретін және оның құрамы. Нәтижесі сапалық химиялық талдау – бұл сұраққа “бар ма, бұл зат осы үлгіде” немесе “қандай заттар бар, осы үлгіде”. Бірақ көрсетпей мөлшерін осы заттар. Өткізу процесі сапалы химиялық талдау тұрады бөліну үлгідегі жекелеген заттар мен детектрлеу осы заттар. Қазіргі уақытта сапалы талдау жүйелі түрде туындайды қажеттігіне байланысты анықталған следовых саны: қоспалар жартылай өткізгіш материалдар, тыйым салынған медициналық препараттардың биологиялық объектілерде немесе жанама өнімдерді үлгілерінде химиялық өнеркәсіп. Бірақ сирек туындайды сұрақ объектіні сәйкестендіруге белгісіз құрамын анықтау химиялық құрамы белгісіз қоспалар немесе материалдар, не түсіну әрекеті табиғатқа шығу қандай да бір объектінің, заттың немесе қоспалар.

ҚАНДАЙ НӘТИЖЕЛЕР БЕРЕДІ САПАЛЫҚ ХИМИЯЛЫҚ ТАЛДАУ? НЕГЕ ОЛ ЕРЕКШЕЛЕНЕДІ САНДЫҚ?
Жүргізгенде, сапалық талдау, сұраққа жауап беруге болады “бар ма, белгілі бір зат осы үлгіде”, бірақ қиын, жауап беру “қанша осы заттың құрамында бұл үлгі”. Сандық анықтау компонент – қиын және әрқашан решаемый шеңберінде мүмкіндіктер қазіргі заманғы химия сұрақ. Бұл болуы сол немесе өзге заттар анықталады мәні бойынша оның аналитикалық сигнал. Аналитикалық химиядағы түрлі әдістерді пайдаланады сәйкестендіру бастап, өзгерістер бояу объектінің барысында химиялық реакция, оны көруге болады, сырт қарағанда, аяқтай отырып, сәуле қозғалған атомдар элементтерін немесе ИК-сәуле ауытқуына химиялық байланыстар, детектируются арнайы аналитикалық аспаптармен.

Аналитикалық сигнал – жанама шамасы, байланысты концентрациясы анықталатын компоненттің сынамадағы белгілі тәуелділігімен, жиі сызықтық, бірақ әрдайым емес. Айта кету керек, шамасына сигнал әсер етуі мүмкін барлық басқа компоненттері сынамалар. Нәтижесінде, анықтау үшін мазмұны қандай да бір компоненттің сандық салу қажет градуировочный кестесі пайдалана отырып, үлгілері белгілі мазмұнмен бұл компоненттің, тауып арасындағы тәуелділік концентрациясы және аналитикалық сигналы.

Нәтижесінде, талдау үлгідегі белгісіз құрамы мынадай: анықтау, жинақтау заттарды құрайтын үлгісі – сапалық талдау – содан кейін құру градуировочных кестесін әрқайсысы үшін осы заттардың (үшін ненің болуы талап етіледі өздерінің таза заттардың немесе стандарттық үлгілерді салыстыру, құрамында анықталатын заттар), содан кейін сандық құрамын анықтау – сандық талдау.

Жүргізуге өтінім сапалық химиялық құрамын талдау

ӨТІНІМ ЖІБЕРУ
САПАЛЫҚ ТАЛДАУ: ЭЛЕМЕНТТІК ЖӘНЕ ЗАТТЫҚ ТАЛДАУ.
Химиялық талдау бөлуге болады элементтік және заттық. Элементтік талдау білдіреді детектрлеу сынамада болуын қандай да бір жеке элемент, бұл ретте қызметкердің қандай нақты түрлері қосылыстар бұл элемент бар. Анықтау барлық түрлері, нысандары, анықталатын элемент бар сынамада емес, әрқашан қарапайым және әрқашан керек. Сонымен, мысалы, темір суда қатыса алады түріндегі трехвалентного (Fe3+) және двухвалентного (Fe2+) темір концентрациясы сол немесе өзге нысанын көптеген факторларға байланысты, бұл жағдайда ең алдымен оттегінің концентрациясын және жылдамдығын реакция тотығу валентті дейін трехвалентного кезінде берілген нақты жағдайларда. Осылайша, құжаттарда, нормирующих мазмұны темір, мысалы, ауыз суда (СанПиН 2.1.4.1074-01 және т. б.) жоқ регламенттің ұстау үшін жеке Fe3+ және Fe2+, бірақ талап етіледі бақылауға темір жиынтығы. Дегенмен, анықтау, сандық маңызы бар темірдің концентрациясы суда – бұл область сандық элементтік талдау. Сапалық элементтік анализ бере алады көп туралы ақпарат белгісіз үлгісінде. Оның нәтижелері бойынша кейде болжауға болады үлгінің шығу тегі. Мысалы, субстанция биологиялық текті әрқашан қандай да бір элементтері құрамына кіретін аминқышқылдары: көміртегі, сутегі және азот; егер сапалық талдау қатысуы едәуір мөлшерде көміртегі мен сутегі, бірақ іс жүзінде жоқ азот, қорытынды жасауға болады, бұл үлгісі құрылған, органикалық заттармен, бірақ биологиялық шығу тегі.

Заттық талдау көздейді сәйкестендіруді нақты заттар емес, элементтері. Мұндай талдау екендігімен әр түрлі заттарды, кейде бар бірдей элементтерінің жиынтығы, байланысты құрылыстар бар мүлдем әр түрлі қасиеттері бар. Мысалы, көптеген органикалық қоспалар пайдаланылатын қазіргі заманғы өнеркәсіп (еріткіштер, бастапқы материалдарды, лак-бояу материалдарын және т. б.) тұрады үлкен жиынтығының әртүрлі заттарды, олардың кейбіреулері улы болып табылады адам үшін. Жүргізуге элементтік талдау мұндай қоспаларды анықтау мақсатында олардың уыттылығы бессмысленно, қажет сәйкестендіруге өздері заттар. Бұл үшін қажет қоспасын бөлу жекелеген компоненттері, содан кейін детектрлеу.

САПАЛЫ ЗАТТЫҚ ТАЛДАУ. АНАЛИТИКАЛЫҚ ӘДІСТЕРІ.
Сапалы талдау қолданылады үлкен арсенал әдістері. Ең қарапайым негізделген, химиялық реакциялар, мүмкіндік беретін детектировать бір зат, сондай-ақ неғұрлым күрделі әдістерін қамтитын, бөлуді және сәйкестендіруді.

Үшін көп компонентті құрамдар арасында әдістерін заттық талдау неғұрлым белсенді қолданылады газ және сұйықты хроматография (оның ішінде ЖТСХ – тиімділігі жоғары сұйықты хроматография) әр түрлі варианттарымен анықтау, ИК-спектрометрия.

ГХ-МС – газды хроматография бастап месс-спектрометрическим қолданылды. Бұл әдіс бөлуге негізделген заттардың газ фазасына өтуі кезінде олардың арқылы капилляр және детектировании заттарды жұртқа сынықтарының олардың молекулалардың. Әдісі қолданылады талдау үшін газ қоспаларын талдау, ұшпалы органикалық заттар (ауа сынамасы) және кейбір ұшпайтын, бірақ легкоиспаряемых заттар. Мысалы, талдау кезінде ауаның болады детектировать-ден 2000 түрлі қатысып, онда қосылыстар. Сондай-ақ анықтауға болады құрамы органикалық қоспалардың шығу тегі белгісіз.

Артықшылықтары ГХ-МС:

кең анықталатын заттар
шынайы сәйкестендіру заттар бойынша масс-спектрі
талдау мүмкіндіктерін газ қоспасының
мүмкіндігі талдау көп компонентті сұйық қоспа
Шектеу ГХ-МС:

болмайды талдау қоспасы, құрамында трудноиспаряемые заттар (минералды майлар, шайырлар, полимерлер)
жоқ, талдау қатты үлгілері жоқ еріту
талдау су ерітінділерін қамтитын органику талап етеді алдын-ала экстракциялау
ЖТСХ-МС – тиімділігі жоғары сұйықты хроматография масс-спектрометрическим қолданылды. Әдісі негізделген бөлу заттар сұйық күйде өтуі кезінде арқылы хроматографическую бағанды толтырылған және кейіннен оларды детектировании. Бұл әдіс жақсы талдау үшін сұйық органикалық қоспалар мен су ерітінділерін қамтитын органику. Әдісі ЖТСХ жиі пайдаланылады талдау үшін биологиялық ерітінділерді, заттық құрамы бұзылады қыздырғанда. Мысалы, осы әдіспен талдау жүргізеді қан плазмасының; оларға бөлуге болады қоспасы бар молекулалар ақуыз содан кейін анықтау құрылымы бұл белоктар; талдау жүргізуге болады көпкомпонентті өсімдік сірінділерінен тұрады құрамында жүздеген әр түрлі биологиялық заттар. Болған жағдайда тиісті үлгілерін салыстыру әдісімен ЖТСХ сәйкестендіруге болады әр түрлі сортты шай, құрамын анықтау, биологиялық белсенді қоспалар және тағы басқалар. ЖТСХ белсенді қолданылады, медициналық зерттеулерде, криминалистика, талдауға, азық-түлік және экологиялық сараптама.

Артықшылықтары ЖТСХ:

мүмкіндігі талдау су ерітінділерін қамтитын органику
кең анықталатын заттар
сәйкестендіру заттар бойынша масс-спектрі
талдау өткізу мүмкіндігі жоқ булану заттар (үшін маңызды биологиялық заттар)
анықтау мүмкіндігі трудноиспаряемые органикалық компоненттері
Шектеу ЖТСХ:

жоқ, талдау қатты үлгілері жоқ еріту
қажеттілігін дұрыс таңдау сорбент құрамына байланысты сынама
ИК-спректрометрия. Әдісі негізделген қозғау тербелмелі спектрлерін молекулалардың көмегімен сәулелену инфрақызыл облысының және тіркеу сіңіру сәулелену зерттелетін үлгісі. Инфрақызыл спектрлер үшін пайдалануға болады және заттарды сәйкестендіруді бойынша белгілі спектрам, сондай-ақ анықтау үшін құрылымын белгісіз заттар. Сондықтан, ИК-спектрометрия белсенді қолданылады қазіргі заманғы әзірлемелер зерттеу үшін жаңадан алынатын қосылыстар, әр түрлі полимерлі материалдар, сорбенттер және т. б.

Артықшылықтары ИК-спректрометрии:

мүмкіндігін зерттеуге белгісіз жаңадан синтезделген қосылыстар
орнату мүмкіндігі құрылымын молекулалар заттар
анықтау мүмкіндігін сынып қосылыстар (органикалық қосылыстар: алифатиялық, алкены, хош иісті және т. б. қосылыстар)
мүмкіндігін зерттеу үлгісі жоқ еріту (қатты материалдарды талдау)
САПАЛЫҚ ЭЛЕМЕНТТІК АНАЛИЗІ. АНАЛИТИКАЛЫҚ ӘДІСТЕРІ.